Publication details

 

Syntéza a charakterizace nových aminoaluminofosfátů

Basic information
Original title:Syntéza a charakterizace nových aminoaluminofosfátů
Title in English:Synthesis and characterization of new aminoaluminophosphates
Authors:Jiří Pinkas, Jiří Löbl, Herbert W Roesky
Further information
Citation:PINKAS, Jiří, Jiří LÖBL a Herbert W ROESKY. Syntéza a charakterizace nových aminoaluminofosfátů. In Chemické listy. Praha: Česká společnost chemická, 2002. s. 378. ISSN 0009-2770.Export BibTeX
@inproceedings{405686,
author = {Pinkas, Jiří and Löbl, Jiří and Roesky, Herbert W},
address = {Praha},
booktitle = {Chemické listy},
keywords = {aluminophosphates; alumazene; building blocks},
language = {cze},
location = {Praha},
pages = {378-378},
publisher = {Česká společnost chemická},
title = {Syntéza a charakterizace nových aminoaluminofosfátů},
year = {2002}
}
Original language:Czech
Field:Inorganic chemistry
Type:Article in Proceedings
Keywords:aluminophosphates; alumazene; building blocks

Syntéze a charakterizaci sloučenin s vazbou Al-N je věnována pozornost kvůli jejich možnému uplatnění jako prekurzory pro III - V systémy. Nejčastěji se připravují z trialkylalanů (R3Al) a primárních aminů (H2NR). Vznikající amino a imimoalany mohou sloužit jako reaktivní výchozí látky pro přípravu metalofosfátů a metalofosfonátů. Reakcí trimethylhliníku s 2,6-diisopropylanilinem jsme připravili dosud jediného známého zástupce trimerních poly(N-alky1iminoalanů), 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris(2,6-diisopropylfenyl)alumazen, a studovali jeho chemickou reaktivitu. Tato látka je extrémně citlivá vůči vzdušnému kyslíku a vlhkosti. Získanou sloučeninu jsme charakterizovali pomocí 1H, 13C NMR a infračervené spektroskopie a hmotnostní spektrometrie. S cílem připravit nové molekulární hlinitofosforečnany jsme si ke studiu vybrali reakce alumazenu s fosfonovými kyselinami (t-butylfosfonovou a fenylfosfonovou), triestery kyseliny fosforečné2 a diestery alkylfosfonových kyselin. Produkty těchto reakcí byly charakterizovány pomocí 1H, 13C a 31P NMR spektroskopie, IR a RA spektroskopie. Dále jsme provedli reakce alumazenu s triethylesterem a trifenylesterem kyseliny fosforečné. Dochází při nich ke vzniku komplikované směsi produktů, jak bylo prokázáno pomocí 31P NMR spektroskopie. Naopak reakce alumazenu s tris(trimethylsilyl)esterem kyseliny fosforečné vede k jedinému produktu, který jsme izolovali jako čistou látku a charakterizovali pomocí 1H, 13C, 29Si, 31P, 1H-1H COSY a 1H-13C HSQC NMR spektroskopie, IR a RA spektroskopie a elementární analýzy. Pomocí rentgenové strukturní analýzy jsme určili její molekulovou strukturu. Jedná se o aminoaluminofosfát s klecovitou strukturou analogickou adamantanu. Časový průběh této reakce byl zkoumán pomocí 1H, 29Si a 31P NMR spektroskopie.

Synthesis and characterization of compounds containing Al-N bonds is currently in the focus of interest because of possible application as precursors for the III-V semiconductors. The reaction of trimethylaluminium with 2,6-diisopropylaniline afforded alumazene, the single known example of trimeric iminoalanes. A dealkylsilylation reaction between alumazene and tris(trimethylsilyl) ester of phosphoric acid provides a heteroadamantane molecule. This compound was characterized by analytical and 1H, 13C, 29Si, 31P, 1H-1H COSY and 1H-13C HSQC NMR, IR and RA spectroscopic methods and its molecular structure was established by a single-crystal X-ray diffraction experiment. Moreover, trialkyl and triaryl phosphates, and dialkyl phosphonates react with alumazene at elevated temperature to afford an intractable mixture of products. The reaction of phosphonic acids with alumazene proceeds under decomposition to yield 2,6-diisopropylaniline and aluminophosphonates.

Related projects: